Диспергирование - фрезами

Введение в технологии диспергирования на основе диссольвера
DISPERMAT® CA

Содержание

• Процесс диспергирования
• Эффект Doughnut
• Принцип работы фрезы по разрушению
  агломерированных твердых компонентов смеси
• Принцип работы и оптимизация состава смеси
• Перенос лабораторных результатов в производственные условия
• Окружная скорость вращения в зависимости от числа
  оборотов и диаметра фрезы
• Меры по улучшению результатов диспергирования
• Реологические свойства смеси
• Диспергирование в вакууме

1. Процесс диспергирования

Основной задачей диссольвера является распределение твердых веществ в жидкой среде и получение коллоидных систем. Коллоидные системы отличаются тем, что распределенные в жидкости частицы твердых веществ не осаждаются под действием земного притяжения, а остаются во взвешенном состоянии. При диспергировании происходят три основных процесса.

Речь идет о следующих процессах:

• Смачивание поверхности частиц твердого вещества жидкой средой
• Механическое разделение и измельчение ассоциированных частиц (агрегатов и агломератов)
• Стабилизация возникших в результате диспергирования новых, более мелких частиц и предотвращение их повторного слипания (флокуляции)

Процесс смачивания частиц твердого вещества и их стабилизации для защиты от дополнительной флокуляции зависят от взаимодействия между твердой и жидкой фазами.

↑ назад к содержанию

2. Эффект Doughnut

Эффект Doughnut

Наилучшие результаты диспергирования смесей в диссольверах DISPERMAT® достигаются в том случае, когда согласованы между собой основные параметры процесса: геометрия и диаметр рабочей емкости, окружная скорость вращения фрезы и глубина ее погружения в смесь, а также реологические свойства смеси. После смешения твердых и жидких компонентов смесь, вследствие повышения числа оборотов вала, должна находиться в равномерном вращательном движении (до полного исчезновения неподвижных зон). Коллоидные системы отличаются тем, что распределенные в жидкости частицы твердых веществ не осаждаются под действием земного притяжения, а остаются во взвешенном состоянии. При диспергировании происходят три основных процесса: смачивание поверхности частиц твердого вещества жидкой средой; механическое разделение и измельчение ассоциированных частиц (агрегатов и агломератов); стабилизация возникших в результате диспергирования новых, более мелких частиц и предотвращение их повторного слипания (флокуляции).

Эффект Doughnut образуется при ламинарном течении в тех случаях, когда смесь отбрасывается вращающейся зубчатой фрезой наружу к стенкам емкости, где поток разделяется на две части. Нижний поток смеси устремляется к центру дна емкости под вращающийся вал, а затем снова поднимается наверх к зубчатой фрезе. Второй поток образует воронку, которая хорошо видна сверху.

Характер текучести воронки при эффекте Doughnut зависит от количества твердых компонентов в смеси. При пониженном содержании твердых компонентов вязкость смеси оказывается слишком низкой, что приводит к разбрызгиванию и вспениванию смеси. Кроме того, снижение механической энергии приведет к значительному ухудшению диспергирующей способности фрезы.

С другой стороны, если содержание твердых компонентов слишком высоко, повышенная вязкость смеси в целом не позволяет добиться оптимального характера текучести. При этом образуется так называемая граница текучести, и смесь остается практически неподвижной. Как следствие, зубчатая фреза проскальзывает в массе или, в крайнем случае, вращается вхолостую.

↑ назад к содержанию

3. Принцип работы фрезы по разрушению агломерированных твердых компонентов смеси

При вращении фрезы с повышенной скоростью перед ее зубцами образуется зона повышенного давления, а за ними – зона разрежения.

Попеременное воздействие повышенного давления и разрежения на агломераты твердых частиц приводит к их разрушению. Кроме того, зубцы фрезы оказывают также ударное действие на частицы смеси. Значительная часть работы по диспергированию частиц происходит также на верхней и нижней поверхностей фрезы. При скоростном вращении фрезы на ее поверхностях образуются вихревые потоки массы, в которых разрушаются агломераты твердых частиц.

Окружная скорость вращения фрезы 18-25 м/с

Вихревой поток, образующийся, прежде всего, на нижней поверхности фрезы, в значительной степени зависит также от расстояния между фрезой и дном емкости. При уменьшении этого расстояния интенсивность этого вихревого потока увеличивается. Благодаря этому увеличивается скорость потока между нижней поверхностью фрезы и дном емкости и появляется возможность увеличения скорости вращения диссольверного вала, так как в этом случае переход от ламинарного к турбулентному течению массы происходит значительно позднее. Кроме того, благодаря увеличению числа оборотов вала становится возможным дальнейшее увеличение механической энергии смешивания, обеспечивающей эффективность диспергирования. Как правило, наилучшие результаты диспергирования достигаются в том случае, когда работа проводится с максимальной механической энергией смешивания без разрушения образующейся в емкости воронки (эффекта Doughnut).

Механическая энергия смешивания P (W) определяется по числу оборотов n (1/с) и вращающему моменту M (Nm) мешалки.

↑ назад к содержанию

4. Принцип работы фрезы и оптимизация состава смеси

На практике чаще всего применяется следующая технологическая последовательность:

• Сначала в рабочую емкость вводят жидкие компоненты. Затем при медленном вращении вала порциями вводят такое количество порошкообразных компонентов, при котором с увеличением скорости вращения вала до 18-25 м/с происходит образование воронки (эффект Dougnut).
• После предварительного перемешивания необходимо снять остатки смеси со стенок емкости и диссольверного вала.
• Только после этого проводится собственно диспергирование предварительно перемешанной смеси, при этом в диспергируемой массе должна образоваться воронка.

При проведении этой работы следует использовать преимущества диссольверов DISPERMAT®. Не надо бояться высоких скоростей вращения вала! При использовании фрезы диаметром 25 мм вал диссольвера должен вращаться со скоростью 15000 мин-1, чтобы фреза могла достичь окружной скорости 20 м/с. Окончательный эффект диспергирования на диссольверах DISPERMAT® достигается через 10-15 минут работы. Дальнейшая работа диссольвера, как правило, не приводит к улучшению результатов диспергирования агломератов; как показывают анализы проб, устанавливается окончательный размер частиц. Если предъявляются повышенные требования к размеру частиц или к обработке агломератов, плохо поддающихся диспергированию, требуется применение шаровой мельницы с мешалкой.

↑ назад к содержанию

5. Перенос лабораторных результатов в производственные условия

Одним из важнейших условий успешной работы является возможность переноса результатов диспергирования, полученных на диссольверах DISPERMAT®, в основное производство. Ранее уже отмечалось, что результат диспергирования зависит как от движения агломератов вокруг зубчатой фрезы, так и от количества механической энергии, вводимой в смесь в емкости для диспергирования. Количество механической энергии является тем параметром, который определяет максимальный конечный результат разрушения агломератов, а движение агломератов определяет длительность процесса, которая необходима для достижения конечного результата диспергирования. Диспергирование агломератов происходит, как правило, в зоне действия усилий сдвига, которая образуется на рабочих поверхностях зубчатой фрезы. Величина образующихся усилий сдвига (и как следствия оптимальные результаты диспергирования) определяется краевой конструкцией зубчатой фрезы, поскольку именно эта часть фрезы вращается в массе с максимальной скоростью. По этой причине скорость (окружная скорость вращения фрезы) может быть использована в качестве критерия при переносе результатов лабораторных исследований в производственные условия. Однако данное утверждение относится только к оценке конечного результата процесса диспергирования, но не к его длительности.

В диссольверах DISPERMAT® конечный результат обычно достигается быстрее, так как в лабораторном диссольвере траектория движения агломератов до зубчатой фрезы короче, чем в промышленных диссольверах. Точное воспроизведение конечных результатов диспергирования достигается в тех случаях, когда температура массы в лабораторном диссольвере соответствует температуре массы в промышленном оборудовании. По этой причине при работе с диссольверами DISPERMAT® рекомендуется использовать двухстенные темперированные емкости. Для достижения в лабораторном диссольвере такой же окружной скорости вращения фрезы, как и в промышленном оборудовании, вал лабораторного диссольвера должен вращаться постоянно и стабильно с повышенной скоростью. При использовании различных зубчатых фрез окружная скорость легко рассчитывается по следующей формуле:

		v = окружная скорость в м/с
		π = 3,141...
		d = диаметр фрезы в мм
		n = число оборотов в мин-1

↑ назад к содержанию

6. Окружная скорость вращения в зависимости от числа оборотов и диаметра фрезы

Красным цветом отмечен наиболее благоприятный интервал величин окружной скорости
(от 18 до 25 м/с)

	Пример для смеси объемом 100 мл, обрабатываемой на лабораторном диссольвере DISPERMAT®:
	Емкость 250 мл Диаметр емкости 65 мм Высота емкости 85 мм Диаметр фрезы 30 мм Число оборотов диссольверного вала 11500 -16000 мин-1 Окружная скорость фрезы 18 - 25 м/с

	Пример для смеси объемом 2500 мл, обрабатываемой на лабораторно-исследовательском диссольвере DISPERMAT®:
	Емкость 5000 мл Диаметр емкости 180 мм Высота емкости 200 мм Диаметр фрезы 80 мм Число оборотов диссольверного вала 4300 - 6000 мин-1 Окружная скорость фрезы 18 - 25 м/с

	Пример для смеси объемом 30 л, обрабатываемой на производственно-исследовательском диссольвере DISPERMAT®:
	Емкость 65 л Диаметр емкости 440 мм Высота емкости 440 мм Диаметр фрезы 200 мм Число оборотов диссольверного вала 1700 - 2400 мин-1 Окружная скорость фрезы 18 - 25 м/с

↑ назад к содержанию

7. Меры по улучшению результатов диспергирования

Если результат диспергирования не соответствует предъявляемым требованиям, необходимо проверить следующие параметры процесса:

• Длительность диспергирования

  Диссольвер позволяет достичь оптимальных результатов диспергирования в течение короткого периода времени работы (около 10-15 минут). Увеличение длительности до 20 минут и более, как правило, не приводит к улучшению результатов диспергирования.
  
  

• Эффект Doughnut

  В течение всего процесса необходимо контролировать сохранение воронки (эффекта Doughut) в массе.
  
  

• Число оборотов

  Повышение числа оборотов вала и тем самым увеличение окружной скорости фрезы без разрушения воронки (эффекта Doughnut).
  
  

• Геометрия емкости

  Изменение расстояния между фрезой и дном емкости.
  
  

• Фреза

  Применение фрез различного диаметра.
  
  

• Количество смеси

  Уменьшить или увеличить объем загруженной смеси.
  
  

• Содержание твердых компонентов

  Повышение вязкости смеси с помощью увеличения дозировок твердых компонентов без разрушения воронки (эффекта Doughnut).
  
  

• Флокуляция

  Если после диспергирования в смеси наблюдаются вторичные агломераты (флокуляция), их можно устранить с помощью введения в смесь соответствующих диспергаторов.
  
  

• Температура

  В процессе диспергирования смесь подвергается разогреву в результате механического трения. При этом часто изменяются реологические свойства смеси и разрушаются термочувствительные компоненты смеси. Для таких случаев рекомендуется использовать рабочие емкости с двойными стенками.
  
  

• Компоненты смеси

  Возможна частичная корректировка рецептуры с помощью замены отдельных ее компонентов. При этом следует помнить, что диссольвер предназначен для диспергирования, а не для размола компонентов. Диссольвер не может размельчать первичные частицы вещества.

↑ назад к содержанию

8. Реологические свойства смеси

Для достижения оптимальных результатов диспергирования необходимо контролировать реологические свойства смеси. К сожалению, реологические свойства нельзя охарактеризовать одним параметром, например, только вязкостью. Вязкость представляет собой способность вещества растекаться под действием внешних усилий сдвига и подвергаться необратимым деформациям. Коэффициент вязкости, часто называемый просто вязкость, зависит от свойств вещества и определяется как соотношение касательного напряжения сдвига и скорости сдвига. Только в ньютоновских жидкостях вязкость является постоянной (например, в воде, минеральных маслах). Все другие жидкости, не имеющие такого свойства, называются неньютоновскими, они встречаются гораздо чаще.

		Ньютоновская жидкость				Структурновязкое вещество
		Вязкость является постоянной величиной				Вязкость уменьшается при повышении градиента сдвига.
		Пластическое вещество				Дилатантное вещество
		Вязкость уменьшается при повышении градиента сдвига после преодоления границы текучести.				Вязкость увеличивается при повышении градиента сдвига.

В рецептурах смесей используются сложные по реологическим свойствам вещества. Для их характеристики используются такие термины, как кажущаяся вязкость, пластическое поведение, граница текучести, тиксотропия, реопексия и дилатансия.

Каждая загрузка смеси в диссольвере должна обладать по возможности дилатантными свойствами, которые, однако, не должны приводить к появлению ярко выраженной границы текучести, затрудняющей циркуляцию массы при диспергировании. Реологические свойства смеси не должны сильно изменяться.

↑ назад к содержанию

9. Диспергирование в вакууме

Диссольвер DISPERMAT® CV3 на объем 50 мл – 5 л

При диспергировании с помощью диссольвера воздух часто попадает в диспергируемую смесь. При использовании веществ низкой и средней вязкости воздух удаляется сам уже во время или, в крайнем случае, после процесса диспергирования; часто этому способствует введение в смесь добавки. Однако при использовании продуктов с более высокой степенью вязкости и пределом текучести (см. также «Реологические свойства смеси») воздух, попавший в смесь, не всегда выходит наружу.

В данном случае процесс диспергирования должен обязательно осуществляться с применением вакуума во избежание попадание воздуха и микропузырьков, которые могут проникнуть в используемую массу через мельчайшие поры и отверстия в поверхности. Кроме того, часто необходимо применять скребковую систему для счищения диспергируемой смеси с внутренней стенки емкости и доставки ее в центральную часть емкости. Благодаря такому подходу в процессе диспергирования будет задействован весь загруженный материал.

Основные преимущества вакуумного диспергирования:

• Возможность получать высоковязкие смеси без пузырьков воздуха
• Образование пены сводится к минимуму, особенно в водянистой среде
• С применением вакуума можно легко получать продукты, которые вступают в реакции с образованием кислорода или влажности.
• При вакуумном диспергировании качество продукта (тонкодисперсность) заметно выше

Хотите узнать больше о преимуществах диспергирования в вакууме? Мы охотно проконсультируем вас. Посетите нашу лабораторию и экспериментальный цех, полностью оснащенные оборудованием. Здесь вы сможете провести пробное диспергирование с использованием своих продуктов, при этом не связывая себя никакими обязательствами. Наши опытные инженеры окажут вам радушный прием. Подать заявку на пробное диспергирование