Тонкий размол - мельницами

Влажное измельчение в бисерных мельницах-мешалках. Введение в технологии диспергирования на основе бисерной мельницы DISPERMAT® SL

Содержание

• Принцип работы и функции бисерной мельницы
• Процесс механического разрушения частиц при диспергировании
• Проходной и циркуляционный методы
• Взаимозависимость между механической энергией и результатами диспергирования
• Способы улучшения результатов диспергирования
• Перенос результатов лабораторных исследований в производство

1. Принцип работы и функции бисерной мельницы

При осуществлении многих технологических процессов необходимо распределение мелкодисперсных твердых веществ в жидкой среде. Такой процесс называют обычно «диспергированием».

Бисерные мельницы DISPERMAT® SL12 в специальном исполнении для получения фармацевтических веществ

В процессе диспергирования необходимо разрушить связи, возникающие между отдельными мелкими частицами твердого вещества. Для получения тонких дисперсий, а также при работе с плохо диспергируемыми веществами, применение одного диссольвера часто оказывается недостаточным.

Для переработки самых различных, в том числе сложно диспергируемых веществ, наиболее пригодны скоростные шаровые мельницы, в дальнейшем именуемые «бисерные мельницы». В ходе диспергирования происходят три процесса:

• Смачивание поверхности частиц твердого вещества жидкими компонентами смеси
• Механическое разрушение агломератов до меньших размеров или до первичных частиц
• Стабилизация первичных частиц или промежуточных агломератов с целью предотвращения повторного агломерирования (= флокуляция)
  
  

Поскольку процесс стабилизации частиц определяется коллоидно-химическими свойствами системы, которые зависят от взаимодействия жидких (например, лаков, вяжущих веществ, растворителей и добавок) и твердых компонентов смеси (например, красящих веществ и наполнителей) или взаимодействия между твердыми компонентами смеси, диспергирующее оборудование влияет, прежде всего, на механическое разрушение агломератов и на связанное с этим смачивание частиц. Диспергирующая система, как правило, состоит из двух частей: размольной камеры и ротора; в камеру вместе с компонентами смеси загружается бисер, вся система приводится ротором во вращательное движение. Процесс диспергирования протекает между отдельными частицами бисера, контактирующими друг с другом, а также между бисером и ротором или стенками емкости.

↑ назад к содержанию

2. Процесс механического разрушения частиц при диспергировании

Как и процесс диспергирования, который разделяется на три части:

• смачивание
• механическое разрушение агломератов 
• стабилизация частиц смеси

процесс механического разрушения смеси можно разделить на отдельные составляющие.

Для успешного разрушения агломератов необходимо:

• Перенести агломераты в диспергирующую среду, например, в зазор между двумя частицами бисера (пространственная составляющая процесса) 
• Подвергнуть агломераты соответствующему энергетическому воздействию, чтобы размолоть их (энергетическая составляющая процесса)

Образно можно сравнить разрушение агломератов с процессом раскалывания ореха с помощью молотка. Чтобы разломилась скорлупа ореха, нужно, с одной стороны, попасть молотком по ореху (пространственная составляющая процесса), а с другой – приложить необходимое механическое усилие (энергетическая составляющая процесса). Для лучшего понимания представим, что обе составляющие процесса должны действовать одновременно. Хотя такая модель достаточно примитивна, она помогает в определенном смысле понять и оптимизировать принцип процесса диспергирования. Эту модель можно проследить на примере работы бисерной мельницы DISPERMAT®SL.

Ради простоты можно представить себе бисерную мельницу периодического действия. Рабочая камера мельницы наполняется обрабатываемой массой, в которой в процессе диспергирования должно происходить изменение одного или нескольких свойств. Так при работе с лакокрасочными составами наблюдается изменение интенсивности цвета, блеска, вязкости или размера частиц (измерение на гриндометре по стандарту DIN 53203). Возьмем для примера интенсивность цвета. При сохранении постоянными всех технологических параметров процесса (загрузка бисера, вид бисера, число оборотов вала, условия охлаждения и т.д.) интенсивность цвета массы должна изменяться со временем до достижения конечного показателя. При дальнейшем диспергировании интенсивность цвета больше не меняется. Только при увеличении числа оборотов возможно дальнейшее повышение интенсивности цвета.

Это явление можно объяснить тем, что при длительном диспергировании все агломераты прошли через зоны действия максимальных усилий сдвига. Те агломераты, которые при заданных условиях диспергирования были разрушены, обеспечили наблюдаемую интенсивность цвета. Другие агломераты, имеющие повышенную прочность связей и не разрушенные при заданных условиях, остались в первоначальном виде. При повышении числа оборотов вала увеличиваются усилия сдвига и, как следствие, происходит разрушение остающихся агломератов. В результате наблюдается дальнейшее повышение интенсивности цвета.

Только при достаточной длительности процесса диспергирования и при повышенном числе оборотов можно ожидать, что все агломераты будут разрушены. Только в этом случае выполняются как пространственные, так и энергетические условия полного диспергирования компонентов смеси. Однако невысокую скорость вращения вала нельзя компенсировать увеличением длительности процесса и наоборот.

↑ назад к содержанию

3. Проходной и циркуляционный методы

Проходной метод

Принципиально различаются два метода работы бисерной мельницы DISPERMAT®SL. При первом методе вся масса, прошедшая через бисерную мельницу, собирается и снова пропускается через мельницу (одно- или многократный проходной метод). При втором методе масса, непрерывно выходящая из мельницы, перекачивается в загрузочную емкость мельницы (циркуляционный метод).

В однократном проходном методе масса выпускается в отдельную емкость, откуда она перекачивается с помощью сжатого воздуха в рабочую камеру мельницы. Если этот процесс повторяется несколько раз, то обычно говорят о многократном проходном методе.

Циркуляционный метод

При циркуляционном методе масса движется по замкнутому кругу. Для этого она загружается в емкость и повторно перекачивается через размольную камеру по встроенной насосно-перемешивающей системе бесступенчатой регулировки.

Какой из этих методов предпочтительнее, зависит от вида обрабатываемой смеси и поставленной задачи. Легко диспергируемые агломераты разрушаются при использовании однократного проходного метода. Для обработки трудно диспергируемых веществ чаще используется циркуляционный метод.

Поскольку в циркуляционном методе практически каждый агломерат вещества попадает в зону действия повышенных усилий сдвига, диспергирование проходит интенсивнее. По этой причине циркуляционный метод считается более эффективным и экономичным.

↑ назад к содержанию

4. Взаимозависимость между механической энергией и результатами диспергирования

Базовые научные исследования показали, что механическая энергия, вносимая в массу через диспергирующую систему, тесно связана с результатами диспергирования. Механическая энергия определяет энергию, которая переносится от ротора размольной системы в продукт через бисер.

Величина механической мощности (Р) рассчитывается на основании числа оборотов n ротора размольной системы и производимого им вращающего момента M по следующей формуле:

Диспергирование с постоянным числом

Диспергирование с постоянной мощностью

Результаты диспергирования в зависимости от величины вводимой мощности

Чем выше будут затраты энергии, тем выше вероятность того, что даже прочные агломераты будут разрушены.

При этом не имеет значения, каким образом будет внесена в систему необходимая энергия: при повышенном числе оборотов вала и низком вращающем моменте или, наоборот, при низком числе оборотов и высоком вращающем моменте. При постоянной загрузке бисера и длительности процесса диспергирования результат зависит только от величины вводимой в массу механической энергии.

Величина вращающего момента напрямую зависит от реологических свойств смеси. Если в процессе диспергирования меняется вязкость смеси, то соответственно при постоянном числе оборотов меняется и величина механической мощности: при снижении вязкости механическая мощность также падает, при увеличении вязкости механическая мощность возрастает. При более интенсивном охлаждении массы величина механической мощности повышается, при менее интенсивном охлаждении падает.

Возникает следующая проблема: результаты диспергирования могут зависеть от времени года, так как охлаждающая вода зимой может быть намного холоднее, чем летом.

Устройство DISPERMAT позволяет решить эту проблему, поскольку величину механической энергии, при которой должно происходить диспергирование смеси, можно задавать заранее. В ходе диспергирования постоянно измеряется величина вращающего момента, и, в зависимости от получаемого результата, регулируется число оборотов вала таким образом, чтобы произведение величин n и М точно бы соответствовало заданной величине механической энергии.


Помимо геометрии ротора размольной системы и вязкости, момент, передаваемый от вала мешалки к смеси, зависит также от типа, количества и размера бисера. Высокая степень загрузки бисера повышает вращающий момент вала, а вместе с этим и вероятность того, что будет обеспечена пространственная составляющая процесса диспергирования.

↑ назад к содержанию

5. Способы улучшения результатов диспергирования

Приведенные ранее взаимозависимости между энергетическими и временными параметрами позволяют оптимизировать процесс диспергирования и улучшить его результаты. Если желаемый эффект диспергирования не достигается, необходимо прежде всего увеличить длительность процесса. Величину вводимой в смесь механической энергии можно также увеличить, повышая число оборотов вала. При этом результат диспергирования значительно улучшается. На результат диспергирования влияют также вид и размеры бисера: меньшие и более твердые виды бисера (например, на основе окиси циркония) также улучшают результат. Кроме того, можно увеличить (до 80%) загрузку бисера в рабочую емкость. Экономичным режимом работы бисерной мельницы является обработка смеси с высоким содержанием твердых веществ. В случае последующей флокуляции частиц можно ввести в смесь дополнительное диспергирующее устройство. В конце процесса можно откорректировать рецептуру, вводя подходящие недостающие компоненты.

Как можно улучшить результаты диспергирования?

• Увеличение длительности процесса
• Повышение числа оборотов
• Увеличение механической мощности
• Интенсивное охлаждение
• Применение мелкого и твердого бисера
• Увеличение загрузки бисера
• Модификация рецептуры (специальные добавки)

↑ назад к содержанию

6. Перенос результатов лабораторных исследований в производство

С учетом большого количества параметров, влияющих на результат процесса диспергирования и их различий в разных видах оборудования, можно предположить, что простое воспроизведение результатов диспергирования с одной установки на другую невозможно. Даже при использовании одной и той же бисерной мельницы, но при замене фрезы, изменяются условия процесса и, как следствие, результаты диспергирования.

Если все-таки необходимо сравнивать различные бисерные мельницы, то нужно учесть, что производственные установки имеют, как правило, меньше регулируемых параметров. Вначале необходимо установить исходные показатели параметров процесса на примере какой-либо известной стандартной смеси. Это должно быть реализуемое в производственных условиях исходное состояние.

Необходимо провести на бисерной мельнице DISPERMAT®SL-M несколько контрольных процессов с изменением числа оборотов вала. Такие процессы проводятся до тех пор, пока больше не отмечается улучшения качества диспергирования. Если имеется в распоряжении установка DISPERMAT®SL-С, то изменять необходимо величину механической мощности.

С помощью режима работы «постоянная механическая мощность» можно не только проводить сложные процессы диспергирования, но сравнивать между собой различные процессы диспергирования. Результаты диспергирования, которые будут обеспечиваться в промышленных условиях, можно легко воспроизвести с помощью устройства DISPERMAT® SL-C. Рецептуры, успешно испытанные в лаборатории, могут быть перенесены в производство.

При использовании устройства DISPERMAT® SL-C можно спокойно пренебречь такими проблематичными параметрами, как температура продукта, температура охлаждающей воды или реологические свойства размалываемой смеси, если они не достигают критических для данной смеси значений.

↑ назад к содержанию